大氣預(yù)濃縮儀是一種用于濃縮大氣樣品中揮發(fā)性有機物(VOCs)的分析儀器,是環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的關(guān)鍵前處理設(shè)備。該儀器通過多級冷阱技術(shù)實現(xiàn)樣品濃縮與雜質(zhì)分離,普遍采用三級或四級冷阱結(jié)構(gòu),支持4-2000ml的進樣量范圍,濃縮比率可達1000:1以上,檢測下限低至0.1ppbv,能夠滿足痕量VOCs的檢測需求。其核心原理基于吸附-解吸循環(huán),通過溫差控制實現(xiàn)目標化合物的富集:一級冷阱在-30℃至-190℃范圍內(nèi)去除水蒸氣、CO?等干擾物,三級或四級聚焦冷阱則通過快速升溫將濃縮樣品導入氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)進行分析。
大氣預(yù)濃縮儀詳細操作指南:
一、使用前準備
1.檢查設(shè)備狀態(tài)
確認電源、氣源(高純氮氣或零空氣,純度≥99.999%)連接正常。
檢查制冷系統(tǒng)(液氮或機械制冷)是否就緒,冷阱溫度可達設(shè)定值(如-150℃)。
確保進樣管路、閥路無泄漏,吸附管安裝到位。
2.選擇并安裝吸附管
根據(jù)目標VOCs種類(如C2–C12烴類、鹵代烴、含氧化合物等)選擇合適填料的吸附管(如Tenax TA、Carbopack B/X、石墨化炭黑等組合)。
吸附管需預(yù)先老化(通高純載氣加熱至250–350℃,持續(xù)30–60分鐘),去除本底干擾。
3.設(shè)置方法參數(shù)(通過控制軟件)
采樣體積:通常100 mL–1 L(根據(jù)濃度調(diào)整);
采樣流速:50–200 mL/min;
冷阱溫度:一級(水汽捕集,約-30℃)、二級(中沸點物,-50℃)、三級(低沸點物,-150℃);
脫附溫度與時間:如350℃,2–5 min;
傳輸線溫度:≥120℃,防止冷凝。
二、樣品采集(預(yù)濃縮過程)
1.啟動系統(tǒng)自檢
運行“Leak Check”或“System Purge”,確保管路潔凈、無殘留。
2.開始采樣
將采樣探頭置于待測空氣源(如大氣、煙道、室內(nèi)空氣);
啟動“Sample”程序,儀器自動:
控制流量計穩(wěn)定采樣;
空氣依次通過除水阱(Nafion膜或低溫冷阱)→多級吸附冷阱;
VOCs被逐級富集,水汽和惰性氣體排出。
三、熱脫附與進樣
1.快速升溫脫附
采樣結(jié)束后,系統(tǒng)自動對冷阱/吸附管瞬時加熱(如350℃),使VOCs瞬間釋放。
2.聚焦與進樣
脫附氣體被載氣帶入聚焦冷阱(再次低溫捕集,形成窄峰);
聚焦完成后,聚焦阱快速升溫,將濃縮后的VOCs以窄脈沖形式注入GC或GC-MS。
四、系統(tǒng)清洗與待機
烘烤管路
脫附后,系統(tǒng)自動對吸附管、傳輸線進行高溫吹掃(如300℃,5 min),清除殘留。
恢復(fù)初始狀態(tài)
冷阱重新降溫至設(shè)定溫度;
閥位復(fù)位,準備下一次進樣。
五、數(shù)據(jù)記錄與維護
記錄信息:采樣時間、地點、體積、溫濕度、目標化合物、儀器狀態(tài)。
定期維護:
更換進樣隔墊、O型圈;
清潔或更換除水膜;
校準質(zhì)量流量控制器(MFC);
檢查液氮液位(若為液氮制冷)。